bisulfit

Bastarà valorar el bisulfit restant amb solució n/100 de iode, per a saber el que s'ha despès i, per ell, la quantitat d'aldehid produït, o sigui la d'àcid làctic existent.

Jerusalem intentà aplicar el mètode a una determinació quantitativa i Fürth i Charnas (1. c.) s'hi basaren per a publicar el seu, tan conegut i usat gairebé unànimement fins avui, consistent en substituir la fixació de l'acetaldehid pel iode, tan imperfecte, per la formació del seu compost d'addició amb el bisulfit sòdic o potàssic.

Però si s'usen solucions molt diluïdes de iode, no s'obtenen valors teòrics en la determinació directa de l'excés de bisulfit, i tenint en compte aquest fet, Clausen (28) proposà tirar a la solució, després de valorat el bisulfit lliure restant, un xic de bicarbonat, suficient per a descompondre el complex d'addició bisulfit -acetaldehid, posant en llibertat el bisulfit combinat que es valora en una segona titulació o retitulació amb solució de iode més diluïda que la primera.

Es basa, com hem dit repetidament, en la de Friedemann, oxidant l'àcid làctic a acetaldehid, que s'arrossega per un intens corrent d'aire fins al matrasset amb bisulfit; valorant l'excés d'aquest, que ha quedat lliure; descomposant el complex acetaldehid-bisulfit amb bicarbonat i retitulant per iodemetria la quantitat de bisulfit que existia combinat.

4. Solució de SO₃NaH aprox. n/25 preparada diàriament dissolent 100 mgr. de bisulfit en 50 cc. d'aigua destil·lada i lliure de CO₂.

Aleshores es deixa bullir el líquid problema en el matràs durant cinc minuts, per a eliminar totes les possibles substàncies volàtils a fixar pel bisulfit, i, transcorregut aquest temps, substituïm el tub B contenint tan sols aigua destil·lada per un altre amb uns 2 cc. de solució de bisulfit i aigua destil·lada fins a arribar al mateix nivell d'abans.

Aleshores tirem unes gotes de bisulfit fins a decolorar de nou i d'una pipeta de 10 cc. contrastada, deixem caure solució de iode n/250 fins a tenuíssim color blau.

Com que nosaltres no donem cap valor a la xifra obtinguda en la valoració directa i tot, en canvi, a la assolida en la retitulació, es comprèn la possibilitat de l'addició de quelcom de bisulfit sense alterar el resultat final, i també la necessitat d'establir amb la més gran cura i exactitud possible el punt precís del viratge.

Creient la idea molt interessant, procedírem a dur-la a la pràctica, i per a això, després del tractament, preníem 50 cc. del Ringer, en els quals determinàvem l'àcid làctic segons el conegut mètode de Fürth i Charnas, modificat per Hirsch i Kauffmann (22), consistent , en línies generals, en precipitar les substàncies reductores amb lletada de calç i sulfat de coure, prendre amb una pipeta 10 cc. del líquid que sobreneda i oxidar-lo amb permanganat potàssic i àcid sulfúric, destil·lant al mateix temps, per a recollir-lo en un Erlenmeyer mantingut en gel i contenint una solució coneguda de bisulfit potàssic.